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01 27 2021

血竭素、血竭

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来源:[四川杰象药材原料有限公司]
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地址:四川省广安市武胜县中滩工业园区富裕路
品牌:杰象
价格:面议 元/KG
供应地:四川省广安市
产品型号:3%

【来源】本品为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.果实渗出的树脂经加工制成。

【性状】本品略呈类圆四方形或方砖形,表面暗红,有光泽,附有因摩擦而成的红粉。质硬而脆,破碎面红色,研粉为砖红色。气微,味淡。在水中不溶,在热水中软化。

【鉴别】(1)取本品粉末,置白纸上,用火隔纸烘烤即熔化,但无扩散的油迹,对光照视呈鲜艳的红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。

2)取本品粉末0.lg,加10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄屡色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶液及[含量测定]项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以-甲醇19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色。

3)取本品粉末0.5g,加乙醇10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液加稀盐酸5ml,混匀,析出棕黄色沉淀,放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。取树脂状物,用稀盐酸10ml分次充分洗涤,弃去洗液,加20%氢氧化钾溶液10ml,研磨,加5ml振摇提取,层显红色,取液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙色。

【检查】

1、总灰分不得过6.0%(附录ⅨK)。

2、松香取本品粉末0.lg,置具塞试管中,加石油醚60~90℃)10ml,振摇数分钟,滤过,取滤液5ml,置另一试管中,加新配制的0.5%酷酸铜溶液5ml,振摇后,静置分层,石油醚层不得显绿色。

3、醇不溶物取本品粉末约2g,精密称定,置于已知重量的滤纸筒中,置索氏提取器内,加乙醇200~400ml,回流提取至提取液无色,取出滤纸筒,挥去乙醇,于105℃干燥4小时,精密称定,计算,不得过25.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以-0,05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440nm;柱温40℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含血竭素26ug)(血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377)。

供试品溶液的制备取本品适量,研细,取0.05~0.15g,精密称定,置具塞试管中,精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml,密塞,振摇3分钟,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶滚与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪.测定,即得。本品含血竭素(C17H1403)不得少于3.0%。

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